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气相色谱仪载气系统“闹脾气”,这些方法能急救

2018-10-17 13:47:46 次浏览

  气相色谱仪载气系统“闹脾气”,这些方法能急救
  气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天大家主要来先容一下气相色谱载气系统常见问题及解决方法,希翼可以帮助到大家。
  一、载气系统
  1、漏气问题及解决方法
  漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
  载气漏气时,色谱图有以下变化:
  ① 基线变化
  a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
  i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;
  ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;
  iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
  b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
  ② 色谱峰变化
  a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
  b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
  ③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
  辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
  哪些位置容易漏气呢?
  ① 当载气的流量不正常。
  a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
  b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
  c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。
  ② 辅助气不正常。
  如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
  a.接头密合处有污物;
  b.接头垫片不合适;
  c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);
  此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
  按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:
  ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
  ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
  具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

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